Розділ8.ТЕХНОХІМІЧНИЙ   КОНТРОЛЬ ВИРОБНИЦТВА ТА ВИКОРИСТАННЯ ПРЕМІКСІВ


Повернутися на початок книги
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 
15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 
30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 
45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 

Загрузка...

Технохімічний контроль повинен забезпечувати виробницт-во тільки високоякісних преміксів відповідно до рецептур, що ві-дповідають діючим стандартам, технічним умовам, паспортам порід, гібридів і кросів сільськогосподарських тварин і птиці, a також запитам споживачів.

Технохімічний контроль виробництва преміксів здійснюєть-ся співробітниками виробничо-технологічної лабораторії і вироб-ничим персоналом підприємства. Якість сировини і преміксів ви-значають у виробничо-технологічних лабораторіях підприємств, Державному центрі якості та експертизи зерна і продуктів його переробки та його регіональних відділеннях, а також у Львівсь-кому контрольному інституті ветеринарних препаратів і кормо-вих добавок.

Львівський контрольний інститут ветеринарних препаратів і кормових добавок, Державний центр якості та експертизи зерна і продуктів його переробки, зональні (регіональні) державні ви-пробувальні лабораторії сільськогосподарської сировини і харчо-вої продукції контролюють якість сировини і преміксів за мікото-ксикологічними, бактеріологічними, хіміко-токсикологічними показниками, визначають вміст біологічно активних речовин і виконують роботи з визначення якості відповідно до вимог нор-мативно-технічної документації.

Виробничо-технологічна лабораторія (ВТЛ) підприємства здійснює контроль в основному за технічними і хімічними показ-никами, а також контролює виконання вимог «Ветеринарно-санітарних правил на комбікормових підприємствах» і закону України «Про ветеринарну медицину».

Виробничий персонал (технологи, майстри, робітники) кон-тролюють правильність розміщення, зберігання і подачі сировини у виробництво, дотримання правил ведення технологічного про-цесу або технологічного регламенту, розміщення і відпуску гото-вих преміксів, а також санітарний стан виробничих ділянок.

Організація технохімічного контролю виробництва преміксів

Головні завдання ВТЛ:

1)         недопущення випуску продукції, показники якості якої не від-повідають діючій нормативно-технічній документації, обумов-леної діючими ГОСТами, ТУ, а також затвердженими ДСТУ і ТУУ;

2)         зміцнення виробничої технологічної дисципліни;

3)         підвищення відповідальності всіх ланок виробництва за якість продукції, яка випускається.

Основними функціями ВТЛ є забезпечення:

-          вхідного контролю сировини, що надходить на підприємство, на відповідність її вимогам якості, установленим нормативно-технічною документацією і контролю за розміщенням і збері-ганням;

-          контролю готової продукції;

-          вибіркового контролю за дотриманням технологічного режиму у виробництві;

-          контролю за дотриманням рецептури при виробництві премік-сів і за дотриманням норм виходу продукції;

-          оформлення документів, що засвідчують відповідність готової продукції установленим вимогам, а також необхідної звітної документації;

-          впровадження прогресивних методів контролю й оцінки якості;

-          аналіз і узагальнення даних, розробка заходів щодо усунення причин виробництва низькоякісної продукції;

-          врахування претензій на адресу підприємства про невідповід-ність якості преміксів установленим вимогам;

-          робота з удосконалювання нормативно-технічної документації.

До функцій ВТЛ входять також:

-          контроль за проведенням заходів щодо забезпечення збере-ження сировини і готової продукції;

-          контроль за санітарним станом виробництва та екологічною обстановкою навколишнього середовища у виробництві.

Схема технохімічного контролю виробництва преміксів включає контроль таких основних етапів їхнього виробництва:

1. Контроль приймання, розміщення і зберігання сировини і вихідних компонентів (наповнювачів, препаратів біологічно ак-

тивних речовин, жирів, антиоксидантів тощо), що включає пере-вірку відповідності всіх показників якості сировини і компонен-тів вимогам нормативно-технічної документації і даним, заявле-ним у сертифікатах якості, хімічний аналіз вмісту біологічно ак-тивних речовин у вихідних препаратах, контроль умов зберігання і порядку використання сировини.

2.         Технохімічний контроль технологічного процесу виробни-

цтва і, насамперед, основних технологічних операцій - підготовки

сировини до використання, одержання попередніх сумішей, основ-

ного дозування і змішування. Виробничий контроль за ходом техно-

логічного процесу здійснюється виробничим персоналом відповідно

до робочих інструкцій, планів періодичного огляду і контролю ро-

боти обладнання. Персонал ВТЛ виконує розрахунки рецептів пре-

міксів, здійснює підготовку рецептів до виробництва.

3.         Контроль за якістю готових преміксів і його відповід-

ність вимогам нормативно-технічної документації, складу за-

тверджених рецептів преміксів.

Контроль приймання,розміщення ізберігання сировини для виробництва преміксів

Якість преміксів залежить насамперед від якості сировини. Тому при прийманні сировини співробітники ВТЛ зобов'язані пе-ревіряти стан упаковки, її цілісність, наявність відповідного мар-кування, відповідність доданому сертифікату якості, відбирати середню пробу і передавати її на аналіз в лабораторію. Пакування і транспортування кожного виду сировини для виробництва пре-міксів повинні здійснюватися відповідно до діючих стандартів і технічних умов на ці продукти.

Препарати біологічно активних речовин надходять на завод преміксів у вигляді порошкоподібних продуктів, упакованих в мішки, пакети, коробки, банки, барабани та іншу тару. Зберіга-ються ці препарати в оригінальній упаковці в складі сировини за-воду, який обладнано стелажами, або в штабелях на піддонах при підлоговому зберіганні. Сировину розміщають на зберігання за видами. На кожній упаковці повинно бути добре видно марку-вання або етикетка з найменуванням і короткими характеристи-ками продукту. Співробітники ВТЛ систематично контролюють

дотримання умов зберігання препаратів біологічно активних ре-човин. He можна розкривати упаковку з цими препаратами при їх зберіганні, щоб уникнути їхнього змішування і зниження актив-ності речовин. Упаковку розкривають тільки перед використан-ням у кількості, що відповідає поточній потребі.

Вміст біологічно активних речовин у вихідних препаратах пе-ревіряють у лабораторії при надходженні і через кожен місяць збері-гання (в разі потреби - частіше) згідно з методиками, викладеним в технічних умовах ТУ У 46.15.135-96 «Премікси для сільськогоспо-дарських тварин і птиці» або за методиками, викладеними в норма-тивно-технічній документації на даний вид препарату.

Контроль технологічних процесів виробництва преміксів

Якість преміксів залежить не лише від якості сировини, що переробляється, а й від правильності ведення технологічного процесу та ритмічності його контролю. Основна мета контролю технологічного процесу полягає в забезпеченні умов порядку проведення технологічного процесу і режиму роботи обладнання, гарантуючих виготовлення продукції відповідно до вимог норма-тивної документації.

Контроль технологічного процесу повинен бути активним, тобто будуватися не на фіксуванні mux чи інших недоліків, a спрямованим на недопущення браку і на керування якістю проду-кціїшляхом її сертифікації.

Технологічний і хімічний контроль технологічних процесів виробництва преміксів здійснюється на найбільш відповідальних ділянках. Так, фахівці ВТЛ контролюють насамперед ступінь очищення, вологість і крупність наповнювача. Вологість напов-нювача контролюють перед сушінням і після нього два рази за зміну. Ступінь очищення наповнювача і крупність його частинок контролюють один-два рази за зміну. Вміст металомагнітних до-мішок визначають у наповнювачі і готовому преміксі. Для цього відбирають зразки один раз за зміну. Працівники лабораторії ра-зом з технічним персоналом заводу здійснюють очищення магні-тних сепараторів, а потім зважують виділені металомагнітні до-мішки, реєструють у спеціальному журналі їх кількість і харак-тер. Виділені металомагнітні домішки зберігають у лабораторії в

ємності, що закривається на замок, і періодично знищують в установленому порядку.

Контроль готування різноманітних попередніх сумішей здійснюють технологічна служба і періодично працівники ВТЛ. В ході контролю насамперед визначають правильність співвід-ношення компонентів з наповнювачем.

Роботу автоматичних вагових дозаторів постійно контролюють працівники технологічної служби і періодично працівники ВТЛ, Де-ржстандарту і метрологічної служби. Періодично проводять переві-рку контрольного відважування. Відхилення маси не повинно пере-вищувати 1 % за шкалою використовуваного дозатора.

При зміні режиму роботи, після ремонтів, при зміні облад-нання визначають однорідність одержуваних преміксів. Контроль пакування готової продукції на точність відмірювання установ-леної маси (20-25 кг + 0,5 кг) роблять працівники ВТЛ 4-5 разів за зміну, зважуючи окремі мішки з преміксом.

Контроль якості готової продукцп

Відповідно до норм якість преміксів контролюють шляхом відбору загальної проби з кожної виробленої партії. Загальну пробу масою не менше 4 кг формують з разових проб, ретельно перемішують і на подільнику виділяють пробу масою 2 кг. Ділять ії навпіл і упаковують у дві сухі чисті банки з кришками, які щільно закриваються. Одну банку передають у ВТЛ, а іншу опе-чатують і зберігають протягом 6 міс. На кожній банці повинна бути етикетка з найменуванням преміксу, номера рецепта, дати виготовлення партії, дати відбору проби, номера партії, загальної кількості одиниць упакування і маси нетто партії, посади і підпи-су особи, яка відбирала пробу.

Розглянемо приклад схеми технологічного і технохімічного контролю виробництва преміксів у спеціалізованому цеху Неміша-євського заводу біохімічних препаратів. У табл. 8.1 наведено перелік найважливіших контрольних точок, контрольованих параметрів і показників, які забезпечують дотримання установленого технологі-чного режиму і випуск преміксів, що відповідають вимогам норма-тивно-технічної документації на даний вид продукції.

Таблщя8.1 Схема технологічного і технохімічного контролю

виробництва преміксів

                                                          

1          2          3          4          5          6

Прийман-ня, збері-гання, пі-дготовка наповню-вача     І.Висівки або інший наповнювач   1.Колір,за-пах            %, не бі-льше 10,0 (13,0 -при ско-роченні строків зберігання до 2-х міс)         Візуально       Лаборант, при надходженні транспортно-го засобу, sa¬me прово-диться в жур-налі хімічного аналізу;

 

           

            2. Вологість   

            Аналітичні ваги, різно-важки, су-шильна шафа   

 

           

            3. Металомаг-нітні домішки            мг/кг, не більше 5,0   Магніт, лу-па;

аналітичні ваги         -II-

 

           

            4. Наявність частинок з го-стрими края-ми розміром понад 2 мм         He допус-кається      Магніт, лу-па        -II-

 

            2. Сушіння наповнювача     І.Температу-ра суміші по-вітря і топко-вих газів на вході в суша-рку            170°С±20°С   Датчик те-мператури за місцем      Оператор, sa¬me прово-диться в жур-нал режимів;

 

           

            2. Температу-ра повітря на вході в суша-рку (при ви-користанні парового ка-лорифера)     160°С±20°С            Датчик те-мператури за місцем      -//-

1          2          3          4          5          6

                        З.Тискпари на вході в па-ровий кало-рифер        0,6-

0,8 МПа;         Манометр по місцю -II-

 

           

            4. Температу-ра повітря в сушарці:

-          на вході

-          на виході        He більше ніж 160°С He більше ніж70°С    Датчик те-мператури           -II-

                        5. Температу-ра наповню-вача на виході із сушарки       He більше ніж 90°С   Датчик те-мператури      -II-

 

            З.Подріб-нення напо-внювача;      І.Крупність помелу   Залишокна ситіздіа-метром отворів 1,2 мм, не більше 5 %;    Лаборатор-ний аналіз          Лаборант, sa¬me прово-диться в жур-нал аналізів

 

            4. Зберігання наповнювача І.Температу-ра в силосах     He більше 50°С          Датчик те-мператури (на щиті)   Оператор су-шіння із запи-сом в журнал

 

           

            2. Термін збе-рігання            He більше

ніж

Здоби  -II-      -II-

Готування суміші мінераль-них солей       І.Змішуван-ня солей 3 наповнюва-

чем      1.   Співвідно-

шення (сіль:

наповнювач):

-CuS04

-ZnS04

-FeS04

-MnS04           1:3       Ваги    Оператор го-тування со-лей,запис проводиться в журнал режи-мів;

 

           

            2. Тривалість змішування     8...10хв           Годинник       -II-

Готування і     подача макро-компоне-нтів           І.Змішуван-ня з напов-нювачем     І.Співвідно-шення    1 : 2;            Ваги    -II-

1                     2                        3        4                    5                        6

Готування

суміші

вітамінів         І.Зважуванн я компонен-тів, що вво-дяться в ма-лих дозах       І.КІЛЬКІСТЬ

компонентів  Згідно 3 рецептом     Терези            Оператор го-тування су-міші вітамі-нів, запис проводиться в журнал режи-мів

 

            2. Стабіліза-ція калію йодистого     І.Співвідно-шення    Згідноз рецептом      Терези            -II-

 

            З.Змішуван-ня поперед-ньої суміші солей І.Тривалість   8...10хв.          Годинник       -II-

Одержан-ня премі-ксу         І.Дозування всіх попере-ДНІх

сумішей і компонентів;         І.Співвідно-шення    Згідноз рецептом      Вагові до-затори       Дозаторщик, запис прово-диться в змін-ний журнал;

 

            2.3мішуван-ня;          І.Тривалість;  8-10 хв           Годинник       -II-

Фасуван-ня і паку-вання го-тової про-дукції        І.Вибійв мішки          І.Масаміш-ка; 20 + 0,5 кг      Ваговий

дозатор           Машиніст фа-сувально-пакувальної машини

 

            2. Складання на піддони     І.Масапро-дукту на од-ному піддоні          1т        За кількіс-тю мішків            Вантажник по укладанню

Контроль якості го-тової про-дукції           Премікс          І.Зовнішній вигляд, колір, запах      Відповідає

характеру

наповню-

вачаіком-

понентів         Органолеп-тичні      Лаборант, в кожній пар-тії, запис у журналі ана-лізів

 

           

            2. Вологість    He більше 10 %          Аналітичні ваги, різно-важки, су-шильна ша-фа  -II-

 

           

            3. Крупність (залишок на ситі з діам. отв. 1,2 мм)            He більше

5 %      Ваги лабо-раторні, ла-боратор-ний розсій-ник (сито)    -II-

1          2          3          4          5          6

                        4. Наявність металомагніт-них домішок в

1          кг премікса:

- частинок до

2          мм       30 мг   Магніт, лу-па -//-

                        - частинок з розміром по-

над 2 мм         не допус-кається       Магніт, лу-па, аналіти-чні ваги       -II-

 

           

            5. Вміст віта-міну А (млн. МО) в 1 т преміксу      Відповідає

рецешу

(допустиме

відхилення

від перед-

баченого

рецептом

не більше

ніж±15%)       Фото-

електро-

колори-

метр, флуо-

риметр,

спектро-

фотометр        -II-

 

           

            б.Вміст марга-нцю, кг в 1 т преміксу.        Відповідає

рецепту(до-

пустиме

відхилення

від передба-

ченогоре-

цептомне

більшеніж

+ 10 %.                       -II-

Методи аналізу фізичних властивостей преміксів

Аналізуючи фізичні властивості преміксів, можна судити про ступінь їхньої свіжості і придатності для наступного вироб-ництва кормів і комбікормів. Премікси ОЦІНЮЮТЬ ЗГІДНО 3 ДСТУ 6573.085 та ТУ У 46.15.135-96 «Премікси для сільськогос-подарських тварин і птиці” за органолептичними, фізичними, хі-мічними, мікробіологічними показниками.

Органолептичні властивості: зовнішній вигляд, колір і запах (ДСТУ 26573.085). Для визначення зовнішнього вигляду, кольору і запаху з відібраної проби преміксу виділяють наважку масою близько   100 г, яку розсипають на гладку, білу, чисту по-

верхню і розглядають, обережно перемішуючи при денному при-родному освітленні.

Для визначення запаху преміксу беруть наважку не менше ніж 10 г і висипають на білий, чистий папір. При необхідності посилення відчуття запаху наважки преміксу поміщають в фар-форову чашку, покривають її склом, ставлять на попередньо на-гріту до кипіння водяну баню і підігрівають протягом 5 хв, після чого визначають запах дослідного преміксу.

За зовнішнім виглядом премікс - однорідна сипуча маса, повинен відповідати характеру наповнювача, без ознак цвілі, ви-димих грудочок і домішок. За кольором премікс повинен відпові-дати набору біологічно активних речовин та наповнювачу. Пре-мікс, як правило, має специфічний запах, який часто відповідає запаху БАВ, а саме - вітамінних препаратів.

Фізичні властивості: крупність частинок, вологість, сипу-чість, кут природного відкосу, об'ємна маса, щільність, здатність до стискання, когезивність, вміст металомагнітної домішки.

Крупність частинок (ДСТУ 26573.3-85). Для визначення крупності частинок преміксу використовують полотно решітчас-те лабораторне діаметром 200 мм, в якому установлена сітка дро-тяна № 1,2 (ГОСТ 3924-74). Наважку преміксу масою 100 г по-міщають на сито і накривають кришкою. Просівання наважки здійснюють на лабораторному розсійнику протягом 10 хв при 190-210 коливаннях за 1 хв. Допускається просіювання ручним способом (круговими рухами на рівній поверхні стола) протягом 10 хв при 110-120 рухах за 1 хв та розмаху коливань сита близько 10 см. Залишок на ситі зважують на технічних вагах з точністю ± 0,1 г і виражають у відсотках стосовно маси наважки. Залишок преміксу на сітці дротяній № 1,2 не повинен перевищувати 5,0 %.

Масову частку залишку на ситі (X) у відсотках розрахову-ють за формулою

111 (

Х=       х 100 ,            (8-1)

in

де т - маса наважки аналізованого продукту, г; mi - маса залишку на ситі, г.

За остаточний результат дослідів приймають середнє ариф-метичне результатів двох паралельних визначень, дозволені роз-ходження між якими не повинні перевищувати 0,2 %.

Вологість. Відповідно до ТУ У 46.15.135-96 «Премікси для сільськогосподарських тварин і птиці", вологість преміксів не по-винна перевищувати 10 %. При цьому гарантійний термін збері-гання преміксів становить 6 міс з моменту виробництва. Однак дослідженнями установлена можливість виробництва преміксів з вологістю 13 % при скороченні терміну зберігання до 4-х міс в холодний період часу і до 2-х міс. у літній період часу.

Обладнання, матеріали. Для визначення вологості преміксу (масової частки вологи) необхідне таке лабораторне обладнання: ваги лабораторні 2-го класу точності відповідно до ГОСТ 24104; електрошафа сушильна лабораторна з температурою нагрівання 130+5°С; ексикатор відповідно до ГОСТ 25336 із гранульованим хлористим кальцієм відповідно до ГОСТ 450 або силікагелю від-повідно до ГОСТ 3956; бюкси для зважування відповідно до ГОСТ 25336; щипці тигельні.

Визначення вологості. У попередньо висушені до постійної маси бюкси поміщають наважку преміксу у 2-4 г, яку вирівню-ють рівним шаром. Бюксу з преміксом закривають кришкою і зважують. Відкриту бюксу і кришку поміщають у лабораторну сушильну електрошафу, попередньо розігріту до температури 130+5°С. Наважку сушать протягом 40 хв. Після цього бюксу за-кривають кришкою, використовуючи тигельні щипці. Закриту кришкою бюксу поміщають в ексикатор для охолодження до кім-натної температури. Потім бюксу зважують з точністю до четвер-того десяткового знака. За різницею маси до і після висушування визначають вологість преміксу. Для одержання достовірних ре-зультатів проводять два рівнобіжних визначення.

Оброблення результатів. Вологість (масову частку вологи) розраховують за формулою

П1і - ПІ2

W =     х 100 , (8-2)

nil - m

де пі! - маса бюкси з наважкою до сушіння, г;

m2 - маса бюкси з наважкою після сушіння, г; m - маса порожньої бюкси, г. За результат приймають середнє арифметичне двох рівнобі-жних визначень. Розбіжність між результатами, отриманими в паралельних визначеннях, не повинна перевищувати + 0,1 %.

Сипучість. Сипучість преміксу - це його здатність вільно витікати з тари або бункерів по системі транспортних механізмів (самопливів). Сипучість преміксу, наповнювача і препаратів біо-логічно активних речовин визначають за такими показниками, як кут природного укосу, насипна об'ємна маса, здатність до стис-кання та когезивність.

Кут природного відкосу. Кут природного відкосу - це кут між дотичною і основою конуса, утворений при повільному ви-сипанні продукту на зовсім плоску горизонтальну поверхню (рис. 8.1). Цей показник дає загальне уявлення про плинність си- Рис. 8.1. Схема приладу для визначення

кута природноговідкосудля сипких

матеріалів

пучого матеріалу. При вироб-ництві преміксів величину ку-та природного відкосу врахо-вують при проектуванні бун-керів, транспортних комуніка-цій і розрахунку місткості складів. За величиною кута природного відкосу судять про технологічність продукту. На-приклад, знаючи величину ку-та природного відкосу, можна заздалегідь прогнозувати ри-зик завалу, зависання продук-ту, чи ризик розсипання як окремих видів сировини, так і готових преміксів. Фахівці фі-рми Rhone-Poulenc Animal Nutrition розробили шкалу для оцінювання отриманих кутів природного відкосу (рис. 8.2).

Для проектуван-

ня транспортних  ко-

мунікацій,     особливо

самопливного   транс-

порту, важливо знати

величину   кута   ков-

зання.  Його визнача-

20

ють    за    допомогою

приладу, схема якого

наведена на рис. 8.3.

На горизонтально ро-

зташовану   поверхню

нижньої частини   са-

мопливу    поміщають

дослідний   продукт   і

Рис. 8.2. Шкаладля інтерпретаціїсипучості матеріа-

лів за величиною кута природного відкосу

(Rhone-Poulenc Animal Nutrition)

піднімають самоплив.

Кут, при якому по-

чинається  рух  про-

дукту, називається кутом ковзання. Його величина залежить від

властивостей сипучого матеріалу і від властивостей матеріалу, з

якого виготовлений самоплив.

Насипна щільність (об'ємна маса). Насипна щільність або,

як прийнято називати, об'ємна маса сипучого продукту (у), визна- m

Y

(8.3)

V

де m - маса продук-ту, г;

V - стандартний об'єм пурки ( 1 л).

Рис. 8.3. Схема приладу для визначення кута ковзаиия сипкого продукту

чається відношенням маси продукту до об'єму, який він вільно займає (за фор-мулою 8.3). Для визначен-ня цього показника вико-ристовують літрову пурку:

Насипну щільність або об'ємну масу продуктів виражають в г/л або в кг/м3.

Справжня щільність. Справжня щільність (td) визначаєть-ся відношенням маси продукту до об'єму, який він заповнює піс-ля видалення повітря між частинками, тобто після струшування. Внаслідок цього сипучий продукт ущільнюється:

td =

in

V

(8.4)

де   m - маса продукту після струшування, г; V - стандартний об'єм ( 1 л). Затність до стискання сипучого продукту (Ср) виражається у відсотках і розраховується за формулою

1000 (td - Y)

(8.5)

Ср =    х 100

td

Для    більшості    порошкоподібних

продуктів стисливість дозволяє оцінити

поведінку такого порошку при зберіган-

Рис. 8.4. Шкала для оціню-

вання злежування сипучих

порошків (Rhone-Poulenc

Animal Nutrition)

ні в статичному стані (в бункері, силосі і

т. ін.). При низькій здатності до стискан-

ня (менше ніж 20 %) у порошку хороша

сипучість, він добре вивантажується з

ємностей. При високій здатності до стискання (понад 40 %)  по-

рошок злежується і утворює завали. Шкалу для оцінювання зле-

жування сипучих порошків наведено на рис. 8.4.

Когезивність. Когезивність характеризує здатність порош-коподібного матеріалу злипатися. Когезивність (Ch) оцінюють за формулою

xlOO

td         (8.6)

Ch =

Y

Когезивність дає змогу оцінити поведінку сипучого продук-ту в динамічному стані, тобто при транспортуванні, а також хара-ктеризує здатність продукту до аерації і деаерації. Низька когезивність (Ch < 1,25 %) відображає здатність продук-ту вільно переміщатися при виванта-женні з бункерів і при транспорту-ванні.

Висока когезивність (Ch > 1,4 %) свідчить про неможливість вільного транспортування сипучого продукту (рис. 8.5).

Вміст метшомагнітних домі-шок (відповідно до ГОСТ 13496.9-73)

Puc. 8.5. Шкала для оцінки

когезивності (злипання) сип-

кш порошків (Rhone-Poulenc

Animal Nutrition).

Пршади, обладнання і матеріа-ли. Для визначення вмісту металомаг-нітних домішок у преміксах застосо-вують прилад ПВФ-2, прилад для вимі-ру розміру частинок металомагнітної домішки ПИФ-2, магніт постійний підковоподібний «магніко» ван-тажопідйомністю 12 кг і більше, ваги лабораторні технічні та аналі-тичні, скло годинникове, папір міліметровий, паличку оплавлену скляну, тигель фарфоровий, лупу зі збільшенням у 5-10 разів, сита штамповані з отворами діаметром 3-5 мм, папір білий.

Визначення (ручний спосіб). Середній зразок преміксу ма-сою 1 кг розподіляють рівним шаром не вище ніж 5 мм на чисто-му сухому склі. Потім полюсами підковоподібного магніту "маг-ніко" повільно проводять уздовж і поперек розсипаного продукту таким чином, щоб він весь був захоплений полюсами магніту (ніжки магніту повинні проходити в товщі продукту, злегка дото-ркаючись до поверхні скла).

Частинки металомагнітної домішки знімають над листком білого паперу і розглядають за допомогою лупи. Частинки, що викликають сумнів, поміщають у тигель і піддають роздавлюван-ню скляною паличкою, потім, висипавши на папір, притягають магнітом описаним вище способом. Вилучення металомагнітної домішки зі зразка повторюють три рази. Перед кожним вилучен-

ням випробовуваний продукт перемішують і розподіляють тон-ким шаром, як вказувалося вище.

Вилучену металомагнітну домішку поміщають на годинни-кове скло і зважують на аналітичних вагах з похибкою не більше ніж + 0,0002 г. Потім великі металеві частинки дерев'яним віст-рям переносять на міліметровий папір таким чином, щоб вони ро-зміщувалися уздовж однієї зі сторін будь-якого квадрата. Корис-туючись лупою, визначають максимальний розмір частинок і ви-ражають у міліметрах. Частинки розміром 0,5-2 мм зважують.

Визначення (механічний спосіб). Середній зразок преміксу масою 1 кг засипають у живильник включеного приладу марки ПВФ-2. Після того, як весь продукт пройде через магнітне поле, прилад виключають. Виділені частинки металомагнітної домішки знімають з екрана і переносять на папір. Зважування і визначення металомагнітної домішки, вилученої з преміксу, роблять так са-мо, як і при ручному способі.

Розмір частинок визначають за допомогою приладу ПИФ-2. Для цього частинки виділеної крупної металомагнітної домішки розкладають на предметному склі і поміщають у прилад. Вимір роблять на збільшувальному екрані, котрий має сітку з ціною по-ділки 0,5 мм.

Вміст металомагнітної домішки виражають у міліграмах на 1 кг преміксу та розраховують за формулою

in

М

де ММД - металомагнітна домішка в преміксі, мг/кг; m - маса виділених металомагнітних домішок, мг; М - маса наважки продукту, г.

Хімічні показники якості: кислотність, вміст і актив-ність біологічно актшнихречовин

Кислотність характеризує ступінь свіжості преміксу. При використанні недоброякісного наповнювача або при порушенні умов зберігання органічні речовини преміксу розпадаються з утворенням вільних кислот. Багато продуктів розпаду органічних кислот мають кислу реакцію, що й обумовлює кислотність премі-

ксу. Кислотність виражають у градусах Неймана. Один градус кислотності відповідає 1 см3 нормального розчину лугу, витраче-ного на нейтралізацію кислот в 100 г преміксу або корму. В прак-тиці прийнято вважати: кислотність 5,5 °Н - премікс або корм, що можуть бути зіпсовані при зберіганні; кислотність 7,5 °Н -премікс або корм, які не підлягають подальшому зберіганню; ки-слотність 9,5 °Н і вище - премікс або корм небезпечні для молод-няка тварин. Насамперед необхідно визначати кислотність орга-нічних наповнювачів, наприклад, висівок пшеничних, для підви-щення схоронності преміксів.

Визначення кислотності органічних наповнювачів і преміксів за бовтанкою (A.M. Чашкін, 1988)

Реактиви. 0,1 н розчин їдкого натрію або калію (NaOH або КОН), 1-процентний спиртовий розчин фенолфталеїну.

Обладнання. Лабораторний подрібнювач, конусні колби на 150 см3, мірний циліндр на 100 см3, терези лабораторні 2-го класу точності відповідно до ГОСТ 24104.

Хід визначення. Наважку наповнювача або преміксу тонко розмелюють в лабораторному подрібнювачі. Виділяють і зважу-ють наважку масою 5 г. В дві конічні колби наливають по 50 см3 дистильованої води і в кожну з них висипають наважку аналізо-ваної проби масою по 5 г. Вміст колб ретельно збовтують доти, поки не одержують однорідну, без грудочок бовтанку. Одна з колб є контролем. До вмісту другої колби додають 5 крапель 1%-го розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином їдкого лугу. Титрування продовжують до появи рожевого забарвлення, не зникаючого протягом 20-30 с. Якщо після закінчення цього часу рожеве забарвлення після збовтування бовтанки зникне, то дода-ють ще З^ краплі розчину фенолфталеїну. Якщо при цьому з'яв-ляється рожеве забарвлення, то титрування вважають закінченим. У протилежному випадку його продовжують.

Оброблення результатів. Кислотність (X) у градусах Не-ймана визначають кількістю мілілітрів 0,1 н розчину їдкого лугу, використаного для нейтралізації кислоти в 100 г продукту, і об-числюють за формулою

10 XV

X =     x100 ,  (8.8)

m

де V - об'єм 0,1 н розчину їдкого лугу (з урахуванням поп-равочного коефіцієнта до титру), використаного на титру-вання, см3;

m - маса наважки наповнювача або преміксу, г. Припустиме відхилення між результатами рівнобіжних ви-значень кислотності +0,2°Н.

Визначення загальноїкислотності (ГОСТ 13496.12-75)

Сутність методу також полягає в титруванні водяної витяж-ки преміксу або наповнювача розчином їдкого лугу.

Обладнання, матперіали і реактпиви. Терези лабораторні 2-го класу точності відповідно до ГОСТ 24104; колби мірні місткістю 50 і 100 см3; колби конічні місткістю 250 і 500 см3; піпетка на 25 см3; циліндри місткістю 500 см3; натрію гідрат окису 0,1 н або розчин калію гідрат окису 0,1 н, або розчин фіксанал; папір філь-трувальний лабораторний; натрій тетраборнокислий (бура), х.ч.; 1 %-ий спиртовий розчин фенолфталеїну; 0,1 %-ий водний роз-чин метилового жовтогарячого; 1%-ний спиртовий розчин тимо-лфталеїну; барій хлористий; спирт етиловий; вода дистильована; кислота сірчана, х.ч., густиною 1,84 г/см3 або фіксанал 0,1 н роз-чину сірчаної кислоти.

Проведення досліду. Наважку преміксу або органічного на-повнювача масою 25 г поміщають в суху конічну колбу місткістю 500 см3, доливають 250 см3 дистильованої води, і, закривши кол-бу пробкою, збовтують безперервно протягом 10 хв. Розчину да-ють відстоятися протягом 35 хв. Після цього його фільтрують че-рез сухий паперовий фільтр в суху колбу. Перші порції фільтрату відкидають, а потім 25 см3 фільтрату переносять піпеткою в коні-чну колбу і титрують 0,1 н розчином їдкого натру або їдкого ка-лію в присутності фенолфталеїну до слабого рожевого забарв-лення.

При дослідженні темнозабарвлених розчинів при титруванні як індикатор використовують тимолфталеїн.

Оброблення результатів. Загальну кислотність преміксу або комбікорму (X) в градусах Неймана обчислюють за формулою

X = 4хУхКл,

(8.9)

де V - кількість 0,1 н розчину лугу, витраченого на титру-вання, см3;

Кл - поправка до титру 0,1 н розчину лугу.

За остаточний результат досліду приймають середнє ариф-метичне результатів двох рівнобіжних визначень. Розбіжність між результатами двох паралельних визначень, яка допускається, складає + 0,1 °Н.

Методи аналізу вітамінів

Визначення вмісту вітамінуА (відповідно до ТУ У 46.15.135-96).

Принцип методу. Суттєвість методу полягає в омиленні проби преміксу спиртовим розчином лугу, екстракції неомиленої фракції ефіром і колориметричним визначенням оптичної густи-ни дослідного розчину з трихлористою сурмою.

Апаратура, обладнання. Реактиви, матеріали.

Фотоелектроколориметр (КФК-2, КФО, КФК-3, ФЗК-56, або інші моделі зі спектральним діапазоном роботи від 315 до 980 нм); спектрофотометр зі спектральним діапазоном роботи від 186 до 1100 нм; ваги лабораторні 2-го класу точності відповідно до ГОСТ 24104; баня водяна; лійка ділильна місткістю 500 см3; холодильник зворотний; колби скляні лабораторні мірні; піпетки скляні лабораторні місткістю 1, 2, 5, 10 см3; циліндри мірні міс-ткістю 25 см3; ексикатор із гранульованим хлористим кальцієм або силікагелем; ангідрид оцтовий; вітамін A - ретинол-ацетат фармакопейний; гідроокис калію або натрію; калій йодистий; ка-лій марганцевокислий; кислота сірчана; кислота соляна; натрій сірчанокислий безводний; пірогалол; сурма трихлориста; спирт етиловий ректифікований технічний; вугілля активоване; фенол-

фталеїн; ефір сірчаний, ефір петролейний фракції 40-70 °С; хло-роформ; вода дистильована.

Підготовка до аналізу. Готування безводного сірчанокис-лого натрію

Реактив висушують в сушильній шафі при температурі 105-110°С протягом 3-х год. Далі перевіряють етиловий ефір на вміст перекисів і очищають від них. 20 см3 сірчаного ефіру перемішу-ють з 2 см3 безбарвного розчину йодистого калію з масовою час-ткою 10 % в циліндрі з притертою пробкою місткістю 25 см3 і за-лишають на 1 годину в темному місці. He повинно бути пожов-тіння ні ефірного, ні водяного шарів. Пожовтіння розчину вказує на наявність перекисів, від яких позбавляються наступним чи-ном: в склянку з притертою кришкою поміщають 500 см3 ефіру, 50 см3 розчину марганцевокислого калію з масовою часткою 4 %, 5 см3 розчину гідроокису калію або натрію з масовою часткою 40 %, перемішують і залишають в темному місці на одну добу. Після цього суміш переносять у розподільну лійку та промивають ефір 5-6 разів водою у співвідношенні 2:1, висушують шляхом фільт-рування через безводний сірчанокислий натрій і переганяють. Очищений від перекисів ефір зберігають у витяжній шафі або в приміщенні з хорошою вентиляцією.

Очищення петролейного ефіру.

Петролейний ефір фракції 40-70°С очищають шляхом філь-трування через активоване вугілля, після чого переганяють без-посередньо перед застосуванням, відкидаючи першу й останню порції.

Перевірка хлороформу на наявність вільного хлору та йо-го очищення.

10 см3 хлороформу перемішують з 40 см3 води, після чого водяний шар відбирають і до 10 см3 водяного шару додають 0,5 см3 10 %-го розчину йодистого калію і 0,5 см3 1 %-го розчину крохмалю. При наявності вільного хлору водяний шар забарвлю-ється в синій колір. В цьому випадку хлороформ промивають во-дою (2 частини хлороформу + 1 частина води), перемішують. Дають рідині відстоятися і розшаруватися. Далі верхній шар ви-ливають, а нижній - хлороформ, зливають у склянку. Промива-

ють 5-6 разів. Після цього в хлороформ для зневоднювання до-дають сірчанокислий натрій і ставлять у тепле місце (35-40 °С) на 30 хв. Потім хлороформ відганяють і зберігають у темній склянці в холодному місці.

Приготування трихлористої сурми.

Кристали трихлористої сурми промивають кілька разів не-великими порціями хлороформу доти, поки хлороформ не стане прозорим чи безбарвним. Висушують кристали в ексикаторі над сірчаною кислотою протягом 1-2 діб у темряві.

Для готування розчину трихлористої сурми в хлороформі на кожні 100 см3 хлороформу беруть 30 г трихлористої сурми, роз-чиняють при нагріванні на водяній бані при температурі близько 40 °С і залишають на ніч. Прозорий розчин зливають у темний скляний посуд, додають до нього по об'єму 2 % оцтового ангід-риду, закривають притертою пробкою і зберігають в холодному місці. 3 появою в процесі зберігання мутного осаду розчин не ви-користовують.

Побудова калібрувального графіка.

Для побудови калібрувального графіка беруть точні наваж-ки масляного препарату, який містить 100 тис. МО вітаміну А-ацетату, переносять в мірну колбу місткістю 100 см3 і розчиняють у хлороформі, одержуючи в такий спосіб основний розчин віта-міну А з активністю 1000 МО вітаміну А в 1 см3.

3 отриманого основного розчину готують робочі розчини, що містять 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 МО вітаміну А в 1 см3. Для цього відповідно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см3 основного розчину поміщають у мірні колби місткістю 100 см3, і об'єм в ко-лбах доводять хлороформом до мітки.

3 кожного робочого розчину відбирають у кювету фотоелек-троколориметра 0,4 см3 і додають 4 см3 розчину трихлористої сурми в хлороформі. Інтенсивність утвореного забарвлення вимі-рюють за допомогою фотоелектроколориметра при червоному світлофільтрі і довжині хвилі 620 нм не пізніше ніж через 5 с піс-ля внесення розчину сурми. Отримані дані використовують для побудови калібрувального графіка.

При заміні реактивів, особливо розчину трихлороцтової сурми в хлороформі, калібрувальний графік будують заново.

Для побудови графіка можна використовувати кристалічний вітамін А-ацетат з таким розрахунком, щоб в 1 см3 розчину міс-тилося 1000 МО вітаміну А.

Кювети для проведення аналізу повинні бути чистими. Від-мивання їх після трихлористої сурми здійснюють розчином соля-ної кислоти (1:1) з наступним промиванням дистильованою во-дою. Розчини вітаміну А готують в день побудови калібруваль-ного графіка.

Підготовка проби до аналізу.

Наважку преміксу масою 1-2 г ретельно розтирають у фар-форовій ступці з додаванням невеликої кількості товченого скла або невеликої кількості попередньо промитого і прожареного ква-рцового піску.

Проведення контролю.

Здрібнену наважку преміксу кількісно переносять (ретельно омиваючи фарфорову ступку і фарфоровий товкачик дистильова-ною водою) в колбу місткістю 200-250 см3, доливають 50 см3 96 %-го етилового спирту, додають 40-50 мг пірогалолу (на кін-чику скальпеля) і ставлять на водяну киплячу баню для омилен-ня. В момент початку кипіння додають 5 см3 розчину гідроокису натрію або калію з масовою часткою речовини 50 %. Омилення проводять протягом 30 хв зі зворотним холодильником, рахуючи з моменту кипіння. Після омилення вміст колби швидко охоло-джують під струменем води до кімнатної температури.

Для екстракції вітаміну А в колбу наливають 50 см3 ефіру, добре перемішують і переносять в ділильну лійку місткістю 500 см3, куди попередньо наливають 50 см3 холодної (з холоди-льника) дистильованої води. Колбу ополіскують порціями ефіру 2-3 рази і зливають в ділильну лійку. Екстракцію вітаміну А ефі-ром проводять 2-3 рази порціями 30-50 см3.

Після екстракції всі ефірні витяжки збирають в ділильну лійку і промивають холодною дистильованою водою до зникнен-ня лужної реакції (рожеве забарвлення) промивних вод по фено-лфталеїну.

Після цього ефірну витяжку звільняють від води шляхом фі-льтрації через паперовий фільтр з безводним сірчанокислим на-трієм, який промивають кілька разів ефіром і фільтрують у ту са-му колбу. Ефір відганяють до сухого залишку на водяній бані при

температурі не вище ніж 50 °С під вакуумом (можна використо-вувати водоструминний насос чи потік інертного газу).

Сухий залишок у колбі швидко розчиняють у хлороформі, переносять у мірну колбу місткістю 50 см3 і об'єм доводять до мітки хлороформом. При необхідності роблять додаткове розве-дення.

3 отриманого розчину відбирають в кювету фотоелектроко-лориметра 0,4 см3 і додають 4 см3 розчину трихлороцтової сурми в хлороформі. Інтенсивність утвореного забарвлення вимірюють за допомогою фотоелектроколориметра при червоному світлофі-льтрі і довжині хвилі 620 нм не пізніше 5-10 с після внесення ро-зчину трихлороцтової сурми до хлороформу. Виміри проводяться в кварцовій кюветі з оптичною довжиною просвіту в 1 см. Межа значення помилки при вимірі, % абс. -   + 0,5.

Оброблення результатів виміру.

Вміст вітаміну A (X) у тисячах міжнародних одиниць (МО) в розрахунку на 1 кг преміксу обчислюють за формулою

KXV

х =       -          (8.10)

in

де К- вміст вітаміну А, знайдений за графіком, МО/ см3; V - об'єм розведення, см3 ; т - маса наважки преміксу, г. За  кінцевий  результат  приймають   середнє  арифметичне двох рівнобіжних визначень. Припустима помилка методу не по-винна перевищувати + 15 %.

Примітка: визначення вмісту вітаміну А в преміксах необ-хідно проводити в приміщенні, захищеному від прямого сонячно-го світла.

Визначення вмісту вітамінуА

методом ВРХ- високоефективної рідинної

хроматографії (за методом фірми «Hoffman La Roche»)

Діапазон концентрацій: більше 1000 МО вітаміну А в 1 кг преміксу.

Принцип методу. Метод грунтується на лужному омиленні матеріалу, екстракції ефіром компонентів, які не омилюються, випарюванні ефіру, розчиненні залишку в гексані, введенні екст-ракту на ВРХ колонку з флюорометричною або фотометричною детекцією ретинолу.

Реактиви.

50 %-й розчин гідроксиду калію; етанол; діетиловий ефір, вільний від пероксидів; гексан; ізопропанол; бутилокситолуол.

Тест на присутність пероксидів (МЕРКОКВАНТ - тест для визначення пероксидів в ефірах, «Merk», Німеччина): змішати 5 см3 ефіру з 2 см3 сульфату ванадію (розчинити 0,2 г ванадату амонію в 4 см3 концентрованої сірчаної кислоти і довести об'єм до 100 см3 водою). Буре чи червоне забарвлення вказує на прису-тність пероксидів.

Готування стандартного розчину.

Шляхом омилення вітаміну А-ацетат з масляного розчину капсули (USP) готують стандартний розчин вітаміну A (4 МО/см3), необхідного для зовнішнього калібрування.

Зважити на аналітичних вагах 100 мг олії з USP капсули і помістити її в колбу з шліфом місткістю 100 см3, додати 30 см3 етанолу і 10 см3 50 %-го розчину гідроксиду калію, перемішати і приєднати колбу з отриманим розчином до зворотного холодиль-ника. Провести омилення та екстракцію. Ефірну фазу перенести в мірну колбу місткістю 500 см3, додати близько 0,2 см3 бутилок-ситолуолу і довести вміст до мітки ефіром. Взяти 2 см3 цього ро-зчину, випарити насухо і розчинити в 10 см3 гексану. Розрахун-ковий вміст вітаміну А в цьому розчині становить 4 МО/см3, що еквівалентно 1,2 мкг ретинолу в 1 см3 (1 г олії з USP капсули міс-тить 30 мг ретинолу у формі ретиніл-ацетату).

Прилади й устаткування.

Подрібнювач лабораторний; круглодонна колба зі шліфом для приєднання конденсера; водяна баня; роторний випарник; ВРХ-модуль (інжектор, наприклад, тип 7125, Rheodyne, Catati,

CA 94928, США або аутосамплер, наприклад, Waters WISP 712, Millipore Corp., MA 01757, США; одно- або двоканальний насос з відсутністю пульсації, наприклад, модель 414 Kontron, Швейца-рія; змінюваний або фіксований УФ-детектор, наприклад, 650 LC, Perkin-Elmer, Norwalk, СТ 06856, США; інтегратор, наприклад, модель 4270 Spektra-Physics, San Jose, CA 95134, США; самопис, наприклад, модель + W312, Kontron, Швейцарія).

Підготовка зразків і омилення.

Подрібнити зразок в лабораторному подрібнювачі і добре пе-ремішати. Помістити наважку в колбу місткістю 250 або 500 см3 зі шліфом і додати розчини етанолу і гідроксиду калію. Маса наважки і кількості розчинів залежать від виду зразка (табл. 8.2).

Таблиця 8.2

Вихідні дані для підготовки зразків до омилення

Зразки Вміст

вітаміну А,

МО/кг Маса зразка, г            Об'єм, см3

 

           

           

            Етанолу          50 %-го водневого розчину КОН

Масляні віта-мінні препара-ти        >1000000       0,1-0,2            30        10

Вітамінні кон-центрати        >1000000       0,1-1,03          30        10

Премікси        200000-1000000        1-10    30        10

Корми і ком-бікорми            5000-50000    40        120      40

Зразки омилюють на киплячій водяній бані протягом 30 хв при постійному перемішуванні, після чого охолоджують до тем-ператури 40°С

Екстракція зразків кормів і комбікормів.

Об'єм розчину, отриманого після омилення, довести до 300 CM3, no черзі додавши 20 см3 води, а потім етанол у поперед-ньо зважену колбу. Конденсор ополіскують етанолом. Після змі-шування розчинів з колби відразу ж відбирають 50 см3 розчину (використовуючи мірний циліндр) і переносять його в ділильну лійку, в яку попередньо наливають 100 см3 діетилового ефіру. Мірний циліндр обполіскують декількома мл дистильованої води і також переносять у ділильну лійку. Ділильну лійку струшують протягом 1 хв, а потім залишають для розшарування. Водяний

шар переносять в іншу ділильну лійку і повторюють екстракцію, використовуючи 100 см3 ефіру. Об'єднаний ефірний екстракт промивають дистильованою водою до нейтральної реакції по фе-нолфталеїну і переносять його в мірну колбу місткістю 250 або 500 см3. Додають 100 мг бутилокситолуолу, розчиняють і дово-дять до мітки ефіром.

Екстракція преміксів і вітамінних концентратів.

Розчин, отриманий після омилення, переносять у ділильну лійку. Двічі ополіскують конденсор і колбу дистильованою во-дою (по 15-25 см3). Екстракцію проводять за описаним вище ме-тодом. Перенести нейтральний ефір в мірну колбу місткістю 250 см3, додати 100 мг бутилокситолуолу і довести ефіром до мі-тки.

Перенесення фази. Беруть аліквоту, що містить близько 50-200 МО вітаміну А в ефірі (розраховують за заявленим вмістом вітаміну А в зразку, аліквоті після екстракції). Випарюють її на-сухо при температурі води у водяній бані близько 50 °С при слаб-кому вакуумі. Якщо залишок мутний, то потрібно додати етанол і знову випарити. Потім залишок розчиняють у 10-50 см3 гексану з розрахунку 1-10 МО вітаміну А в 1 см3. Отриманий розчин вико-ристовують для введення у ВРХ колонку.

Високоефективна рідинна хроматографія.

Стовпчик (12x4 мм). Стаціонарна фаза: силікагель (напри-клад, Hibar для попередньої колонки і Lishrosorb Si 60, розмір ча-стинок 5 мкм, Merk Німеччина). Рухлива фаза: н-гексан, що міс-тить 2 % ізопропанолу, ізократичний режим. Швидкість потоку елюенту 1 см3/хв. Тиск близько 40 бар. Температура кімнатна. Об'єм проби 20-50 см3, детекція УФ, 326 нм (прилад зі змінюва-ною довжиною хвилі) або 315 нм (на приладі з постійною довжи-ною хвилі). Флуориметрична детекція: збудження -325 нм; про-пускання -480 нм. Час утримання: повний транс-ретинол ~6 хв; 13-^ис-ретинол -5 хв. Тривалість аналізу 10 хв. Зразок хроматог-рами зразків преміксу і комбікорму наведено на рис. 8.6.

Оброблення результатів аналізу.

Розрахунок проводять за площею або висотою піків двох форм вітаміну А (повного трансу-ретияолу і 13-^ис-ретинола), доданого або присутнього, у порівнянні з піком стандарту вітамі-

ну А, з урахуванням наважки і розведення розчинником. Нижче наведені можливі значення помилок визначення в залежності від концентрації вітаміну А (табл. 8.3).  

 

            AJI     

 

Рис.8.6. Хроматограми зразків преміксу (а) і комбікорма (б), якімістять вітамінА: 1 - 1-13-цис-ретинол; 2- повний транс-ретинол.

Таблщя 8.3

Помилка визначення вітаміну A

Вміст вітаміну А, МО/кг       Помилка

1000-5000      + 50 %

5000-10000    + 30 %

10000-100000            + 20 %

100000-10000000      + 10 %

Понад 10000000        + 5 %

Визначення складу мікроелементів Визначення вмісту марганцю (відповідно до ТУУ 46.15.135-96)

Суть методу полягає в розкладанні органічних речовин пре-міксу озолінням, окисненні марганцю надсірчанокислим амонієм в розчині золи і колориметричним визначенням оптичної густини одержаного розчину.

Апаратура, устаткування, реактиви, матеріали.

Калій марганцевокислий; кислота азотна; кислота сірчана; кислота ортофосфорна; срібло азотнокисле; пергідроль; амонію персульфат; ваги аналітичні 2-го класу точності; фотоелектроко-

лориметр 56-М, КФК-2, КФК-3; електроплитка; склянки скляні місткістю 150 см3, піпетки скляні; фарфоові чашки.

Підготовка до контролю.

Готування стандартного розчину марганцевокислого калію. Розчиняють 0,2880 г хімічно чистого марганцевокислого калію в

1          дм3 5 %-го розчину сірчаної кислоти. 1 см3 цього розчину міс-

тить 0,1 мг марганцю. Для знебарвлення отриманого розчину до-

дають декілька крапель 3 %-го розчину перекису водню.

3 основного розчину готують робочі стандартні розчини, що містять 0,05; 0,1; 0,3; 0,5 мг і т.д. марганцю, вливають їх у склян-ки місткістю 150 см3, доливають до 20 см3 дистильованою водою і додають реактиви, як зазначено в ході визначення.

Після кип'ятіння й охолодження розчини зі склянок перено-сять в мірні колби місткістю 50 см3 і доводять до мітки 5 %-ним розчином сірчаної кислоти. Перемішують і колориметрують. Аб-солютна помилка при вимірі повинна бути не більше 0,5 %. Отримані дані використовують для побудови калібрувального графіка.

Проведення контролю.

Наважку преміксу масою 2 г поміщають у колбу об'ємом 250 або 500 см3, додають 100 см3 розчину сірчаної кислоти з об'ємною часткою 15 %, 100 см3 розчину азотної кислоти з об'ємною часткою 15 % і струшують протягом 15 хв, потім відс-тоюють на протязі 15 хв і фільтрують.

Залежно від вмісту марганцю в преміксі 1-10 см3 фільтрату переносять в фарфорову чашку або склянку об'ємом 100 см3 і ви-парюють на піщаній бані або електроплитці з азбестовою сіткою. Сухий залишок і стінки склянки змочують азотною, а потім кон-центрованою сірчаною кислотами, надлишок яких випарюють. Оброблення повторюють два рази. До вмісту склянки додають 20 см3 гарячої дистильованої води,  1  см3 фосфорної кислоти,

2          см3 1 %-го розчину азотнокислого срібла і вносять 2 г персуль-

фату амонію, суміш перемішують круговими рухами, нагрівають

на електроплитці. 3 утворенням першої бульбашки додають на

кінчику скальпеля персульфат амонію. Забарвлений розчин охо-

лоджують до кімнатної температури, доводять до мітки 5 %-ним

розчином сірчаної кислоти і колориметрують із зеленим світло-

фільтром при довжині хвилі 535 нм в кюветі 10 мм у порівнянні 3 дистильованою водою.

Вміст марганцю в г/т розраховують за формулою

К х V х 1000

X =

(8.11)

ViXm

де К - кількість марганцю, знайденого за калібрувальним графіком, г; Vi - загальний об'єм розчину золи, см3; V - об'єм розчину золи, який було взято для аналізу, см3; m - маса наважки преміксу, г. Середній результат обчислюють як середньоарифметичне двох рівнобіжних визначень. Припустима помилка методу скла-дає±10 %.

Масу марганцю в наповнювачі mH у кормових дріжджах тд розраховують за формулою

XlXm 2            (8.12)

тн.д. =            ;—

1000

де Xj - маса марганцю в кг на 1 т аналізованого продукту, яку визначають за формулою (9.11) без урахування поправки П;

тгі2 - маса наповнювача чи кормових дріжджів, збагачених вітаміном Д2 в кг на 1 т аналізованого преміксу.

Визначення вмісту йоду (I)

Для визначення вмісту йоду 10 г йодистого калію розчиня-ють у 100 см3 дистильованої води, потім беруть порцію, достатню для однієї серії визначень, і підкисляють її декількома краплями концентрованої соляної кислоти (1:1), додають 25 см3 ксилолу і за допомогою 4%-ного розчину гідрату окису натрію роблять ро-зчин лужним (рН=8), при цьому користуються універсальним ін-дикатором.

Пробу преміксу, що містить орієнтовно від 0,03 до 0,1 мг йоду, поміщають в тигель ємністю 10-15 см3, додають 5 см3 10%-ного спиртового розчину гідрату окису калію, суміш перемішу-

ють короткою скляною паличкою, яку залишають усередині склянки, висушують на паровій бані, за допомогою лампи з інф-рачервоними променями цілком обвуглюють і озоляють при тем-пературі 325 °С протягом 20-25 хв.

Залишок і кірочку з тигля очищують, подрібнюють, додають гарячої води і переливають в склянку об’ємом 50 см3, потім фільт-рують. При необхідності фільтрат випарюють до об’єму приблизно 15 см3, потім охолоджують, повільно нейтралізують сірчаною кис-лотою (1:1) і підлужують 4%-ним розчином гідрату окису натрію.

Стінки склянки ополіскують 2 см3 води і додають до розчи-ну пару скляних бусинок, потім підігрівають до закипання і до-ливають 0,5 см3 насиченого розчину марганцевокислого калію (пурпурне забарвлення навіть після 15 хв повільного кип'ятіння). Далі додають 2 см3 95-градусного спирту і ставлять на гарячу па-рову баню, витримуючи доти, поки осад не згорнеться; фільтру-ють у склянку ємністю 30 см3. При цьому необхідно першу скля-нку об’ємом 50 см3 обполоскати трьома порціями теплого 10%-го розчину хлористого амонію. Фільтрат випарюють до 5-7 см3 на паровій бані під струменем повітря і після того як збереться 10 см3 фільтрату, додають 0,5 см3 4%-го розчину гідрату окису натрію, щоб зберегти рН=8. Одночасно ставлять стандартну про-бу, використовуючи такі ж кількості реактивів.

Розчин, що міститься в склянці об’ємом 30 см3, зливають у ділильну лійку і змивають склянку 2-3 порціями води, додають точно 15 см3 ксилолу, 1 см3 розчину промитого йодистого калію, а потім по краплях соляну кислоту (1:1) до появи жовтого відтін-ку йоду, а після появи — ще 3-4 краплі соляної кислоти. Швидко закривають ділильну лійку і ретельно збовтують, поки водяний шар не стане вільним від відтінку йоду. Лійку залишають стояти до розподілення шарів і спускають водяний шар в іншу ділильну лійку, що містить 10 см3 ксилолу.

Так само вилучають і відокремлюють водяну фракцію, яка повинна бути вільною від слідів йоду за результатами крохмаль-ної проби. Потім збирають весь ксилол в колбу Ерленмейера об’ємом 125 см3, закупорену скляною пробкою з 2 г зернистого безводного сірчанокислого натру, вводячи до неї вміст першої ді-лильної лійки і змиваючи ксилоловим екстрактом другу лійку.

Вимірюють «поглинання» (здатність абсорбції) при 494 нм, вико-ристовуючи ксилол як порівняльний розчинник.

Кількість йоду, що міститься в пробі, визначають за станда-ртною кривою, що відповідає вмісту йоду в 25 см3 ксилолу, ді-лять на 6, щоб обчислити кількість йоду в порції проби.

Визначення вмісту заліза (Fe)

До золи, одержаної з 2 г сухої речовини, додають 5 см3 роз-веденої соляної кислоти при нагріванні, розбавляють теплою во-дою і фільтрують крізь фільтрувальний папір, залишок на фільтрі промивають невеликими порціями гарячої води, охолоджують і доводять об'єм до 100 см3 водою (100 см3 розчину дорівнює 2г сухоїречовини).

У мірну колбу об'ємом 100 см3 відбирають 25 см3 розчину, a другу порцію — 25 см3 цього ж розчину - в склянку об'ємом 250 см3.

Порція, яка відібрана в склянку, служить для визначення кі-лькості лимоннокислого натру для досягнення рН=3,5. В склянку додають декілька крапель індикатора бром-фенол синього і доли-вають по краплях з бюретки розчин лимоннокислого натру до рН 3,5 (колір переходить з жовтого в червоно-пурпурний), при цьому фіксують кількість розчину лимоннокислого натру.

Порція, яка була відібрана в колбу, служить для утворення

забарвлення. В колбу додають строго в зазначеному порядку

1 см3 розчину гідрохінону, установлену вище кількість лимонно-

кислого натру, 1 см3 розчину ортофенантроліну, суміш витриму-

ють при температурі не менше       протягом однієї години для

повного забарвлення. Потім об'єм колби доводять дистильова-ною водою до 100 см3 (що відповідає 0,5 г сухої речовини), добре перемішують і фотометрують:

1)         за допомогою електрофотоколориметра із зеленим фільт-ром при довжині хвилі Х=510 нм в кюветах із просвітом у 1,5 або 3,5 см;

2)         за допомогою спектрофотометра, спектр поглинання ви-ражається у відсотках при Х=510 нм, в кюветі із просвітом 1 см.

Для калібрувальної кривої визначають на ній 6 точок з кон-центраціями заліза (у частинах на мільйон): 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0;

3,0. Для цього з розчину В беруть точною піпеткою 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 см3 і виливають відповідно в 6 мірних колб ємніс-тю по 100 см3 кожна, додають реактиви для утворення кольоро-вих відтінків і роблять фотометричний облік, як зазначено вище.

Для нанесення цієї кривої використовують кювети з просві-том у 1-1,5 см, при використанні кювет у 3-4 см готують іншу криву відповідно концентраціям заліза в частинах на мільйон: 0,025; 0,05; 0,10; 0,25; 0,50; 1,00. 3 розчину В беруть точною піпе-ткою 0,250; 0,50; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 см3 і поступають, як зазначено вище.

На систему ординат наносять різні концентрації і відповідні фотометричні дані. Відлік порівнюють з калібрувальною кривою і визначають кількість заліза в мг/1кг сухої речовини.